X-선 분광 실험

실험목적

X-선을 단결정으로 분광해서 스펙트럼을 관측한다. 이로부터 광량자성을 확인하며 플랑크상수를 결정한다. 또한 선스펙트럼으로부터 원자의 양자적인 상태를 이해한다.

이론

빛(가시광선)에 비하여 파장이 수천∼수만 분의 일인 X-선은 빛에서 사용하는 회절격자를 쓸 수 없다. X-선의 파장을 정확하게 측정하기 위한 회절격자는 격자간격이 Å정도의 값을 가져야 할 것이나 이러한 간격의 무늬를 만드는 것은 불가능하다. 마침 원자의 크기가 이 정도 되고 결정(crystal)은 원자들이 규칙적으로 배열된 것이기 때문에 회절격자에서 처럼 X-선을 분광할 수 있다.

결정에 있는 무수히 많은 원자들 각각이 X-선을 회절하여 이것이 중첩된 효과가 특이하게 나타나는데 이를 간단한 두 가지 원리로 브랙(Bragg)이 정리하였다. 브랙의 법칙에 의한 파의 회절이 나타나는 조건은 다음 두 가지이다 (그림 1). <"마이크로파의 브랙회절" 참조>

(1) 파가 결정면에 입사할 때 평행한 결정의 평면들에 의해 마치 반사의 법칙을 따르는 것처럼 회절 된다. 이 가상적인 결정면들을 브랙 면이라 한다.

(2) 브랙 면의 간격이 d라 할 때 다음 조건을 만족해야 한다.

  <식 1>

X-선의 파장을 관측하기 위해서 격자간격를 잘 알고 있는 단결정을 사용하는데 주로 NaCl (d=2.820Å), LiF (d=2.014Å) 등이 이용된다(표 1).

그림 2처럼 분광기가 배치되어 있을 때 결정을 중앙부에 놓고, 결정의 (100)면이 조사되는 X-선과 이루는 각 θ를 조정하면서 동시에 검출기로서 회절된 X-선을 2θ 되는 위치에서 검출한다. 이로서 브랙의 첫번께 조건은 (100)면에 대하여 만족되고 바로 격자간격을 브랙 면 간격 d로 쓸 수 있다.   <소금의 경우 실제로는 면심입방체(fcc)이므로, 엄일히 말해서 d가 제일 큰 경우는 (200)면이고 이 면에서의 회절을 말한다. "전자 회절 실험" 참조>

그림 1. 브랙법칙의 도해. 위에서 입사하는 X-선은 결정의 면들이 그것과 θ기울어진 브랙 면(Bragg plane)에 입사하여 반사의 법칙에 의해 반사된다. 이때 식 (1)이 만족될 경우에만 2θ 각으로 산란되는 X-선이 있을 수 있다.

< X-선의 스펙트럼 >

X-선은 고속의 전자를 금속에 쪼여서 전자의 에너지가 전자기파의 형태로 방출 되는 것이지만 이러한 연속스펙트럼에 선스펙트럼이 겹쳐서 나타난다. 선스펙트럼은 가속된 전자중에서 금속의 내부 전자를 여기 시키고 이 전자가 다시 제자리로 돌아가면서 방출되는 X-선이다. 이 스펙트럼은 표적금속에 따라 특이한 형태를 하고 있다. 선스펙트럼은 내부전자의 여기상태에 따라 방출되는 X-선의 파장이 서로 다르나 비슷한 과정들의 파장은 엇비슷하여 무리 지어져 나타난다. 그 무리들은 관여하는 전자의 껍질 n에 따라 K계열, L계열, M계열, ... 이라 부른다. 즉 n=1 의 껍질로의 전이에 의한 것을 K계열, n=2의 경우 L계열, ... 이라 부르는 것이다.

X-선 선스펙트럼은 각 계열의 파장이 원자번호에 따라 매우 매끈하게 변하는 것이 모즐리(Moseley)에 의하여 최초로 발견되었고 이로부터 원자번호 Z=43, 61, 72, 75 등의 원자를 예견하여 발견할 수 있었다.

한편 X-선이 금속에 비추어지면 이 물질에서 2차의 X-선이 방출되는데 이 속에는 물질에 의하여 산란된 X-선 외에 그 원소의 고유한 X-선이 포함되어 있다. 이러한 고유한 2차 X-선을 형광 X-선이라 한다.

실험장치

그림 2. X-선 분광계의 구조. 위에서 방출되는 X-선은 중앙의 회절결정(diffracting crystal)에 의하여 회절되어 검출기(detector)에서 그 세기에 비례하는 계수량으로 측정된다.

< "X-선 기초실험"의 실험장치 참조>

(1) X-선 분광장치 : 그림 2의 장치가 모두 필요. X-선원(X-ray source)의 표적물질로써 구리를 쓰는 경우가 많다. 구리의 경우에는 K_β , K_α의 선스펙트럼이 보인다. 한편 표적물질을 다른 금속으로 교환할 수 있으면 그 금속의 고유한 스펙트럼을 관측하여 모즐리의 법칙도 확인 할 수 있을 것이다.

(2) 검출기(detector) : 가이거 관과 전원 등.

(3) 회절결정 : LiF, NaCl 단결정.

(4) 형광판 : 형광체를 입힌 X-선 관측장치로서 실험기구(콜리메이터, 회절결정 등)를 정렬하는데 쓴다.

실험방법

< 스펙트럼 측정 >

(1) LiF, NaCl 등 주어진 회절결정을 그림 2처럼 지지대(crystal mount)의 중앙에 설치한다.

(2) 그림 2처럼 두 개의 콜리메이터를 각각의 위치에 설치한다. 이때 형광판을 이용하여 장치가 제대로 정렬되도록 한다.

(3) 검출기(가이거 관)을 설치하고 가이거 관의 적정전압을 공급하여 측정할 준비를 한다.

(4) X-선원의 가속전압을 10kV이상, 최소 설정치로 한다.

(5) 검출기의 각도(2θ)를 최소값으로부터 최대값까지 1^o간격으로 옮기면서 계수량을 읽어 기입한다. (X-선원의 전류값은 전 측정영역에서 최고의 값들로 유지할 수 있되 포화가 되지 않는 범위에서 설정한다)

(6) X-선원의 가속전압을 바꾸어서 같은 실험을 한다. (20kV, 30kV 고정형의 경우에는 두 경우에 대한 측정만이 가능할 것이고, 10kV∼20kV 가변형인 경우에는 1kV 간격으로 10개 정도를 측정한다)

(7) (1)∼(6)을 회절결정을 바꾸어 실험한다.

(8) 관측된 모든 데이터(각각의 가속전압, 결정에 대한)를 가로축을 2θ, 세로축을 계수량으로 하여 각각의 그래프에 그린다.

< 플랑크상수 계산 >

(1) 앞의 <스펙트럼 측정>에서 그려진 그래프로부터 각각의 가속전압에 대한 X-선의 최소 파장의 값을 구한다. (최소 파장은 최소회절각인 경우이다. 경우에 따라서는 검출기의 최소 설정각도 이하의 각에 이 최소회절각이 놓일 수 있을 것이다. 이 경우에는 그래프를 외삽하여 알아내자(그림 3). 한편 가이거 관의 계수량이 배경방사능에 의하여 0으로 되는 경우는 없을 것이다. 그래프가 그림 4에서처럼 급격히 0의 값으로 가다가 배경값으로 유지될 때에도 이를 그림처럼 외삽하여 알아내어야 할 것이다.)

(2) 가로축을 진동수 , 세로축을 전자의 에너지 eV(에너지의 단위를 eV로 하면 바로 가속전압값이 에너지가 될 것이다)로 하여 그래프를 그리고, 이의 기울기를 구하여

식의 플랑크 상수 h를 구하라. (가속전압이 두 가지만 가능하더라도 기울기는 계산할 수 있다)

그림 3. 회절각의 최소설정치 (minimun setting)가 있고, 그 이하에서 X-선의 최소회절각이 놓여 있는 경우에는 외삽법으로 찾는다.

그림 4. 검출기가 배경방사선의 계수값을 항상 가지고 있으므로, 엑스선의 최소파장값을 찾을때 그래프가 배경방사선의 값으로 되는 위치를 외삽법으로 찾아낸다.

선스펙트럼의 파장측정 >

(1) 앞의 <스펙트럼 측정>에서 그려진 그래프는 첨예한 피크(peak)가 몇 개 있을 것이다. X-선원의 표적물질로 구리를 쓴 경우에는 K_β , K_α의 선스펙트럼이 보일 것이다. 이 두개는 인접해 있으나 큰 각에서 다시 두 개의 피크가 있을 것인데 이는 브랙의 조건에서 n=2의 경우이다. 또 n=3 도 있을 수 있다. 각각의 피크에 대하여 다음 표를 완성하라.
 

(2) 이로부터 각 선스펙트럼의 정확한 파장값을 계산하라.

질문

(1) 소금(NaCl)은 Na와 Cl이 정육면체의 모서리에 교대로 배열되어 결정을 형성하고 있다. 소금의 분자량은 58.46 × 10^-3kg/mole이고, 밀도는 2.16 ×10³kg/m³이다. 이로부터 격자간격을 계산하라.

(2) 표 1에서 어떤 결정의 측정 가능 최소 파장값과 최대 파장값은 어떻게 결정 되었을까?

(3) 회절결정의 다른 면, 예를 들어 (110)면 등에 대하여 브랙법칙이 만족하는 지를 알아보자. 이 결과를 종합하여 결정의 구조를 알아낼 수 있을까? . <"마이크로파 브랙회절" 실험의 절차를 그대로 적용함.>

(4) 선스펙트럼이 여러 n값에 대하여 나타나는데 n=2의 피크가 파장이 더 큰 n=1의 새로운 피크가 아님을 규명해 보라.

(5) <선스펙트럼의 파장측정>에서 선스펙트럼의 파장을 원자 모델로 부터 계산하여 표적물질의 원자번호를 추정해 보라. (참고도서 (2)의 예제 9-8에 계산법이 예시되어 있다)

참고도서

(1) "물리학총론" H. Resnick 원저, 김종오 역, 교학사 : 41-10절(1086∼1089쪽)에서는 X-선의 회절과 브랙의 법칙이, 45-2절(1201∼1208쪽)에서는 X-선의 스펙트럼, 모즐리의 법칙 등이 비교적 자세하게 설명되어 있다.

(2) "현대물리학" 2판, R. Eisberg, R. Resnick 원저, 김종오 외 번역, 교학사, 3-1절(64∼71쪽), 9-8절(380∼386쪽)

(3) "방사성물리학" 강영호 외 공저, 학문사, 5장(93∼128쪽)

(4) "방사성물리학" 남상희 저, 형설출판사, 4장(73∼107쪽)

(5) "Principles of Instrumental Analysis", D. A. Skoog, D. M. West 공저, Saunders College, 15장(427∼457쪽) : X-선을 가지고 결정의 구조를 분석하거나 X-선 형광으로부터 원소의 성질을 알아내는 방법 등을 잘 설명하고 있다.